RoHS 2.0快速鄰苯檢測(cè)儀

1  產(chǎn)品概述

RoHS是歐盟立法限制在電子電氣設(shè)備（EEE）中使用有毒有害物質(zhì)的法規(guī)，它的全稱是《關(guān)于限制在電子電器設(shè)備中使用某些有害成分的指令》(Restriction of Hazardous Substances)。該指令主要用于規(guī)范電子電氣產(chǎn)品的材料及工藝標(biāo)準(zhǔn)，使之更加有利于人體健康及環(huán)境保護(hù)。最初該指令規(guī)定了電子電氣產(chǎn)品中鉛、汞、鎘、六價(jià)鉻、多溴聯(lián)苯和多溴聯(lián)苯醚6項(xiàng)物質(zhì)的使用限值。2015年6月4日，歐盟公報(bào)(OJ)發(fā)布RoHS2.0修訂指令(EU)2015/863，正式將DEHP、BBP、DBP、DIBP列入限制物質(zhì)清單中。此修訂指令發(fā)布后，歐盟各成員國(guó)需在2016年12月31日前將此指令轉(zhuǎn)為各國(guó)的法規(guī)并執(zhí)行。且2019年7月22日起所有輸歐電子電器產(chǎn)品(除醫(yī)療和監(jiān)控設(shè)備)均需滿足該限制要求；2021年7月22日起，醫(yī)療設(shè)備(包括體外醫(yī)療設(shè)備)和監(jiān)控設(shè)備(包括工業(yè)監(jiān)控設(shè)備)也將納入該管控范圍。

要檢測(cè)電子電氣產(chǎn)品中4項(xiàng)鄰苯二甲酸酯化學(xué)物質(zhì)的含量，需要將電子樣品粉碎，提取，除雜，然后濃縮，最后用對(duì)應(yīng)的儀器進(jìn)行檢測(cè)，前期樣品前處理，需要花很長(zhǎng)的時(shí)間。2017年3月，Py/TD-GC-MS方法作為guanfang批準(zhǔn)的方法，已經(jīng)被國(guó)際電工委員會(huì)IEC批準(zhǔn)（國(guó)標(biāo)也已立項(xiàng)，為待批準(zhǔn)狀態(tài)）。該方法是用來(lái)分析電子電氣產(chǎn)品監(jiān)管的 RoHS 指令(IEC 62321 - 8:2017)限制的鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)。Py/TD-GC作為Py/TD-GC-MS的低配置替代方案，經(jīng)大量測(cè)試，也基本可以滿足RoHS 2.0鄰苯的篩選要求。

相對(duì)于傳統(tǒng)索氏萃取，使用Py/TD-GC聯(lián)用系統(tǒng)可以快速篩查電子電氣產(chǎn)品中鄰苯二甲酸酯，該方法不需要做前處理，告別有機(jī)溶劑，直接稱取樣品上機(jī)分析就能得到分析結(jié)果，更加簡(jiǎn)單快捷。

2  主要應(yīng)用

? RoHS 2.0規(guī)定的聚合物中的四項(xiàng)鄰苯二甲酸酯

3  功能特點(diǎn)

? 快速篩查，操作簡(jiǎn)單；

? 熱裂解溫度控制采用程序升溫設(shè)計(jì)；

? 熱裂解配備散熱系統(tǒng)，儀器準(zhǔn)備時(shí)間短；

? 進(jìn)樣過(guò)程無(wú)冷點(diǎn)，保證重復(fù)性和準(zhǔn)確性；

? 樣品制備無(wú)需有機(jī)溶劑；

? 適用各種樣品基質(zhì)（液、固）；

? 專業(yè)軟件，操作簡(jiǎn)單；

? 氣相色譜溫度、壓力控制精度達(dá)到y(tǒng)iliu水平，保障良好的測(cè)試重復(fù)性。

4  儀器技術(shù)參數(shù)及指標(biāo)

5  分析測(cè)試(ROHS2.0鄰苯二甲酸4P檢測(cè)儀器)

5.1  分析流程

（一）樣品處理

取稱重后的樣品，總質(zhì)量為：0.5-1.0 mg，用鑷子將樣品固定在石英管中間部位，兩端用石英棉固定；液體樣直接滴加至石英棉上。再將石英管放入加熱裝置即可。

（二）參考條件

1) 裂解程序升溫：100℃→（72℃/min）→280℃(2 min)

2) 傳輸線溫度：300℃

3) 樣品分流進(jìn)樣：固體進(jìn)樣重量需在0.5mg至1mg之間，液體應(yīng)在1 ul左右

4) FID 檢測(cè)器溫度：300 ℃，進(jìn)樣口溫度：300 ℃

5) 程序升溫 100 ℃（保持 1 分鐘），以每分鐘 20 ℃升至 300 ℃（保持14分鐘）

（三）參考結(jié)果

鄰苯二甲酸酯類化合物各組分參考保留時(shí)間及時(shí)間窗

鄰苯二甲酸酯類化合物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的參考色譜圖

5.2  標(biāo)準(zhǔn)曲線及線性范圍

配置含量為50 ppm、100 ppm、250 ppm、500 ppm和1000 ppm的DBP標(biāo)準(zhǔn)溶液，以定量組分峰面積為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

標(biāo)準(zhǔn)曲線及線性相關(guān)系數(shù)如下所示：

不同濃度的標(biāo)液峰面積對(duì)比如下圖所示：

如按照基線噪聲2倍信號(hào)計(jì)算，zui低檢出限約為50 ppm。

5.3  重復(fù)性

樣品重復(fù)性測(cè)定，結(jié)果如下所示：

zui低檢出限約為50 ppm，線性相關(guān)系數(shù)大于0.999，RSD≤5.16%，滿足RoHS 2.0鄰苯的篩選要求。

6  工作環(huán)境(ROHS2.0鄰苯二甲酸4P檢測(cè)儀器)

1) 環(huán)境要求

操作溫度為15°C～35°C，zuiyou使用溫度18°C～28°C，1.5h內(nèi)溫度變化不大于2°C，環(huán)境溫差大，應(yīng)配置空調(diào)。

相對(duì)濕度必須是在≤75％，可配置除濕機(jī)。

操作和存放需要非冷凝、無(wú)腐蝕性的環(huán)境。

最大的粉塵微粒密度為80mg/m³。

2) 電氣要求

電壓范圍：220V±10V，頻率為50Hz。

電源有接地線；無(wú)強(qiáng)電磁干擾。

具有10A三針插頭的插板3個(gè)。

如經(jīng)費(fèi)允許，建議配置不間斷電源（UPS），功率要求10KVA以上。

3) 儀器安裝試驗(yàn)臺(tái)要求

提供足夠的實(shí)驗(yàn)臺(tái)空間，以安裝PY、GC、PC、打印機(jī)等設(shè)備。

實(shí)驗(yàn)臺(tái)必須臺(tái)面平整，足夠穩(wěn)固以支撐整個(gè)系統(tǒng)的重量，包括PY、GC、PC、打印機(jī)等設(shè)備，總重量約120kg。

實(shí)驗(yàn)臺(tái)四周留出不小于0.5m寬的操作與維修空間，請(qǐng)勿貼墻安置。

建議在實(shí)驗(yàn)臺(tái)上方安裝排風(fēng)設(shè)備。

儀器安裝實(shí)驗(yàn)臺(tái)建議尺寸：長(zhǎng)250cm×寬80cm×高75cm。

4) 樣品處理試驗(yàn)臺(tái)要求

樣品處理實(shí)驗(yàn)臺(tái)主要用于放置電子天平及進(jìn)行樣品處理。

樣品處理實(shí)驗(yàn)臺(tái)應(yīng)穩(wěn)固耐用，并且減少振動(dòng)的產(chǎn)生。

不能把電子天平放置在通風(fēng)口或者風(fēng)扇附近，因?yàn)檩^強(qiáng)的氣流會(huì)影響稱量的結(jié)果。

樣品處理實(shí)驗(yàn)臺(tái)還應(yīng)留有足夠的空間進(jìn)行樣品處理。

樣品處理實(shí)驗(yàn)臺(tái)建議尺寸：長(zhǎng)120cm×寬80cm×高75cm。

如空間限制，儀器安裝實(shí)驗(yàn)臺(tái)及樣品處理實(shí)驗(yàn)臺(tái)亦可使用兩張長(zhǎng)150cm的實(shí)驗(yàn)桌。

附件：儀器配置清單

熱裂解脫附儀產(chǎn)品配置：

氣相色譜產(chǎn)品配置：

標(biāo)準(zhǔn)品：

實(shí)驗(yàn)室配套設(shè)備及耗材：

Rohs2.0中間管控的4種鄰苯屬于增塑劑，屬于難揮發(fā)物質(zhì)，需要用高溫（200℃-450℃）才能揮發(fā)出來(lái)，目前IEC標(biāo)準(zhǔn)是采用PY/TD-GC-MS（熱裂解/熱脫附-氣相色譜-質(zhì)譜檢測(cè)器），而我們采用的是高配GP450-GC裂解脫附技術(shù)（熱裂解/熱脫附-氣相色譜儀），具體分析下有什么相同和不同：

1、IEC認(rèn)可的PY/TD-GC-MS是熱裂解+熱脫附+氣相色譜+質(zhì)譜檢測(cè)器，其中熱裂解溫度高，可達(dá)1200度，很多大分子物質(zhì)都被裂解成小分子物質(zhì)，會(huì)對(duì)結(jié)果產(chǎn)生干擾和假陽(yáng)性，需要用到MS質(zhì)譜這部分儀器來(lái)定性。

2、GP450-GC鄰苯快速檢測(cè)系統(tǒng)，我們只需要做對(duì)應(yīng)的幾種鄰苯的定量，所以我們加熱范圍設(shè)定在200℃-450℃這個(gè)區(qū)間，這樣既讓4個(gè)鄰苯都揮發(fā)出來(lái)后進(jìn)入GC（氣相色譜儀）中進(jìn)行定量，又不會(huì)對(duì)其他大分子物質(zhì)產(chǎn)生裂解而影響結(jié)果。

綜上訴述：那為什么我們的方法沒(méi)有質(zhì)譜檢測(cè)器呢，因?yàn)槲覀兊亩ㄎ皇亲?種鄰苯的檢測(cè)，而且我們采用的溫度區(qū)間只在200℃-450℃區(qū)間，沒(méi)有其他的新裂解出來(lái)的物質(zhì)干擾，無(wú)需定性檢測(cè)，所以GP450-GC是不需要質(zhì)譜檢測(cè)器的。

結(jié)論：GP450-GC是符合IEC62321標(biāo)準(zhǔn)的，而且設(shè)定更加合適的溫度區(qū)間更加合理和科學(xué)，用GC定量也比GCMS更加合適